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超微粉碎机

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粉碎实例

野生大黄超微粉

更新时间:2020-8-6   浏览: 次

知识来源:《中国药典》
本品为蓼科植物掌叶大黄。唐古特大黄。 或药用大黄。的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。


性状(zhuang)(zhuang):本品(pin)呈类圆柱形、圆锥形、卵(luan)圆形或不规则(ze)块(kuai)状(zhuang)(zhuang),长(zhang)3~17cm,直径3~10cm。除(chu)尽外(wai)皮(pi)者表面(mian)黄棕(zong)(zong)色至红棕(zong)(zong)色,有(you)(you)的(de)可见类白色网(wang)状(zhuang)(zhuang)纹(wen)理(li)及星(xing)点(dian)(dian)(异(yi)型(xing)维管束)散在(zai),残(can)留的(de)外(wai)皮(pi)棕(zong)(zong)褐色,多具绳(sheng)孔(kong)及粗(cu)皱纹(wen)。质坚实,有(you)(you)的(de)中心稍松软,断面(mian)淡红棕(zong)(zong)色或黄棕(zong)(zong)色,显颗粒性;根(gen)茎髓部宽广,有(you)(you)星(xing)点(dian)(dian)环列(lie)或散在(zai);根(gen)木部发达,具放射(she)状(zhuang)(zhuang)纹(wen)理(li),形成层(ceng)环明显,无星(xing)点(dian)(dian)。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙(ya),有(you)(you)砂粒感(gan)。


鉴别:(1) 本品横切面(mian):根木(mu)栓层及皮层大多已除去。韧(ren)皮部(bu)筛管群明(ming)显;薄(bo)壁组(zu)织发达。形成层成环。木(mu)质部(bu)射线(xian)较密,宽2~4列(lie)细胞,内含(han)棕色物;导管非木(mu)化,常1至(zhi)数(shu)个相聚,稀(xi)疏排列(lie)。薄(bo)壁细胞含(han)草酸钙簇(cu)晶,并含(han)多数(shu)淀粉粒(li)。根茎髓部宽广,其中常见黏(nian)液腔,内有(you)红棕色(se)物;异型维管束散在,形(xing)(xing)成层(ceng)(ceng)(ceng)成环,木质部位于形(xing)(xing)成层(ceng)(ceng)(ceng)外方(fang),韧皮部位于形(xing)(xing)成层(ceng)(ceng)(ceng)内方(fang),射线呈星状(zhuang)射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组。
(2) 取本品粉末少量(liang),进行微量(liang)升华,可见(jian)菱状(zhuang)(zhuang)针晶(jing)或羽(yu)状(zhuang)(zhuang)结(jie)晶(jing)。
(3) 取(qu)本品(pin)(pin)粉末0。1g,加(jia)甲(jia)醇20ml浸渍1小时,滤过,取(qu)滤液(ye)5ml,蒸(zheng)干(gan),加(jia)水(shui)10ml使溶(rong)(rong)解,再(zai)加(jia)盐(yan)酸(suan)1ml,置(zhi)(zhi)水(shui)浴上(shang)加(jia)热30分钟,立即冷却,用乙醚(mi)分2次提取(qu),每次20ml,合(he)并乙醚(mi)液(ye),蒸(zheng)干(gan),残渣加(jia)氯(lv)仿1ml使溶(rong)(rong)解,作为(wei)供试(shi)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)液(ye)。另取(qu)大黄对(dui)照(zhao)(zhao)药(yao)材(cai)(cai)0。1g,同(tong)法制(zhi)成(cheng)对(dui)照(zhao)(zhao)药(yao)材(cai)(cai)溶(rong)(rong)液(ye)。再(zai)取(qu)大黄酸(suan)对(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin),加(jia)甲(jia)醇制(zhi)成(cheng)每1ml含(han)1mg的(de)(de)(de)溶(rong)(rong)液(ye),作为(wei)对(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin)溶(rong)(rong)液(ye)。照(zhao)(zhao)薄层色(se)(se)(se)谱(pu)法(附录Ⅵ B)试(shi)验,吸取(qu)上(shang)述三种(zhong)溶(rong)(rong)液(ye)各4μl,分别点(dian)于同(tong)一以羧甲(jia)基纤维素钠为(wei)黏合(he)剂的(de)(de)(de)硅胶H薄层板上(shang),以石油(you)醚(mi)(30~60℃)-甲(jia)酸(suan)乙酯-甲(jia)酸(suan)(15:5:1)的(de)(de)(de)上(shang)层溶(rong)(rong)液(ye)为(wei)展(zhan)(zhan)开剂,展(zhan)(zhan)开,取(qu)出,晾干(gan),置(zhi)(zhi)紫外光(guang)(guang)灯(365nm)下(xia)检(jian)视(shi)(shi)。供试(shi)品(pin)(pin)色(se)(se)(se)谱(pu)中(zhong),在与对(dui)照(zhao)(zhao)药(yao)材(cai)(cai)色(se)(se)(se)谱(pu)相(xiang)应的(de)(de)(de)位置(zhi)(zhi)上(shang),显(xian)相(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)五个橙(cheng)黄色(se)(se)(se)荧光(guang)(guang)主斑(ban)点(dian);在与对(dui)照(zhao)(zhao)品(pin)(pin)色(se)(se)(se)谱(pu)相(xiang)应的(de)(de)(de)位置(zhi)(zhi)上(shang),显(xian)相(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)橙(cheng)黄色(se)(se)(se)荧光(guang)(guang)斑(ban)点(dian),置(zhi)(zhi)氨蒸(zheng)气中(zhong)熏后,日光(guang)(guang)下(xia)检(jian)视(shi)(shi),斑(ban)点(dian)变为(wei)红色(se)(se)(se)。

含量测(ce)定(ding)照高效液相色(se)谱法(附录Ⅵ D)测(ce)定(ding):

色谱条件与系统适用(yong)性试(shi)验 用(yong)十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲(jia)醇(chun)-0.1%磷酸溶液(ye)(85:15)为流动相(xiang);检测波长为254nm。理(li)论板数(shu)按大黄(huang)素峰计算(suan)应不低于1500。

对照品溶液(ye)(ye)的制备(bei) 精密称取(qu)大(da)黄(huang)(huang)(huang)素(su)、大(da)黄(huang)(huang)(huang)酚(fen)(fen)对照品各5mg,分(fen)别(bie)置50ml量(liang)瓶(ping)中(zhong)(zhong),用甲醇(chun)溶解并稀(xi)释至刻度,摇匀(yun);分(fen)别(bie)精密量(liang)取(qu)大(da)黄(huang)(huang)(huang)素(su)溶液(ye)(ye)1ml、大(da)黄(huang)(huang)(huang)酚(fen)(fen)溶液(ye)(ye)2ml,分(fen)别(bie)置25ml量(liang)瓶(ping)中(zhong)(zhong),加(jia)甲醇(chun)至刻度,摇匀(yun),即(ji)得(大(da)黄(huang)(huang)(huang)素(su)每1ml中(zhong)(zhong)含4μg、大(da)黄(huang)(huang)(huang)酚(fen)(fen)每1ml中(zhong)(zhong)含8μg)。

供试品溶液的制备 取本品粉(fen)末(mo)(过四号筛)约0.1g[同时另取本品粉(fen)末(mo)测定(ding)水分(fen)(附录ⅨH 第二法)],精密(mi)称定(ding),置(zhi)50ml锥形瓶(ping)中(zhong)(zhong),精密(mi)加甲醇(chun)(chun)(chun)25ml,称定(ding)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),加热回(hui)流(liu)30分(fen)钟,放冷,再称定(ding)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),用甲醇(chun)(chun)(chun)补(bu)足(zu)减失的重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),摇匀(yun)(yun),滤(lv)过,精密(mi)量(liang)(liang)取续滤(lv)5ml,置(zhi)50ml圆底烧瓶(ping)中(zhong)(zhong),挥去甲醇(chun)(chun)(chun),加2.5mol/L硫酸溶液10ml,超(chao)声(sheng)处(chu)理5分(fen)钟,再加氯仿10ml,加热回(hui)流(liu)1小时,冷却,移置(zhi)分(fen)液漏斗中(zhong)(zhong),用少量(liang)(liang)氯仿洗涤容器,并入分(fen)液漏斗中(zhong)(zhong),分(fen)取氯仿层,酸液用氯仿提取2次,每(mei)次约8ml,合并氯仿液,以无(wu)水硫酸钠(na)脱水,氯仿液移至100ml锥形瓶(ping)中(zhong)(zhong),挥去氯仿,残(can)(can)渣(zha)精密(mi)加甲醇(chun)(chun)(chun)10ml,称定(ding)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),置(zhi)水浴中(zhong)(zhong)微(wei)热溶解残(can)(can)渣(zha),放冷后(hou),再称定(ding)重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),用甲醇(chun)(chun)(chun)补(bu)足(zu)减失的重(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)量(liang)(liang),摇匀(yun)(yun),滤(lv)过,取续滤(lv)液,即得。

测定法(fa): 分(fen)别精密(mi)吸取(qu)上(shang)述两种(zhong)对(dui)照(zhao)品(pin)溶液与供试品(pin)溶液各5μl,注入(ru)液相色谱仪,测(ce)定,即得。

本品(pin)按(an)干燥品(pin)计算,含大黄(huang)素(C15H10O5)和大黄(huang)酚(C15H10O4)的总量不得少(shao)于0.05%。

炮制(zhi): 1.大黄(huang) 除去杂(za)质,洗净,润透(tou),切厚片(pian)或(huo)块,晾干。

2.酒大(da)黄(huang) 取净大(da)黄(huang)片,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。

熟大黄 取净大黄块,照酒(jiu)炖或酒(jiu)蒸法(附录Ⅱ D)炖或蒸至(zhi)内外均(jun)呈黑色。

大黄炭 取净大黄片,照炒(chao)炭法(附(fu)录Ⅱ D)炒(chao)至表面焦黑色、内部(bu)焦褐色。

性:味苦,寒(han)。

归经(jing):归脾、胃、大肠、肝、心包经。

功能主治:泻热(re)(re)通(tong)肠,凉(liang)血(xue)(xue)解毒,逐(zhu)瘀通(tong)经。用于(yu)实(shi)热(re)(re)便秘,积滞腹痛(tong),泻痢不(bu)爽(shuang),湿(shi)热(re)(re)黄疸,血(xue)(xue)热(re)(re)吐衄,目(mu)赤,咽肿,肠痈腹痛(tong),痈肿疔疮(chuang),瘀血(xue)(xue)经闭,跌打损(sun)伤(shang),外治水(shui)火(huo)(huo)烫伤(shang);上消化道出血(xue)(xue)。酒大(da)黄善清上焦(jiao)血(xue)(xue)分(fen)热(re)(re)毒。用于(yu)目(mu)赤咽肿,齿(chi)龈肿痛(tong)。熟大(da)黄泻下力缓,泻火(huo)(huo)解毒。用于(yu)火(huo)(huo)毒疮(chuang)疡。大(da)黄炭凉(liang)血(xue)(xue)化瘀止血(xue)(xue)。用于(yu)血(xue)(xue)热(re)(re)有瘀出血(xue)(xue)症。

用法用量:3~30g,用(yong)于泻下(xia)不(bu)宜久煎(jian)。外用(yong)适量,研(yan)末(mo)调敷患处。

注(zhu)意:孕(yun)妇慎用。

贮(zhu)藏(zang):置通风干燥处,防蛀。

制剂(ji):大黄流浸膏

摘录《中国药(yao)典》


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